钢铁实验室对碳硫的分析精度越来越高,一般都是使用高频红外碳硫分析仪来确定碳硫含量。接下来是继续为大家带来的内容,包括了坩埚的影响和样品、助熔剂的叠加次序问题。
坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从十几到几十ppm不等,预处理得当,坩埚空白可降至1pm以下。试验证明,预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如,经4小时800℃烘烧后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02V。因此,坩埚使用前一定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,从而很大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
样品、助熔剂的叠放次序
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质,从而提高燃烧温度,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反应剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管也很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属飞溅,分析结果稳定。
以上就是这次为大家带来的关于碳硫分析仪的两个操作注意事项。