钢铁实验室对碳硫的分析精度越来越高,一般都是使用高频红外碳硫分析仪来确定碳硫含量。目前生产碳硫分析仪的厂家都是比较成熟的厂家,像德国ELTRA公司、美国LEC0公司、日本Horiba公司,无锡创想GLMY公司、北京钢研纳克等,在使用这些厂家的仪器时,有时候会发现,即便是同一样品、同一台仪器、相同的操作人员,不同时间点得出来的数据有不同。其实这些并不是仪器本身的问题。下面就为大家带来的是操作碳硫分析仪时需要注意的点。
助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂(助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称重为500mg,由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
样品的称重
样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现的更为突出。
红外分析方法的理论基础是朗博比尔定律,因此校正曲线通常表现为“S”型,曲线的下端和上端偏离虚线表示的线性范围。以低含量样品为例(即曲线的下端),当样品称量重量较大时,得到的绝对质量的对应点为Ca;当样品称量重量比较小时,得到的绝对质量的对应点为Cb,由图中指示可见Cb已经偏离了虛线表示的线性关系,因此得到的含量结果就会偏高。对于高含量的样品,情况则相反,得到的分析结果会偏低。
另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。例如,当分析某些难熔物质时(如硅铁),加入的助熔剂重量恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。
这边为大家带来的是关于操作高频红外碳硫分析仪时的2个注意点。下次我会为大家讲解其他注意事项。